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披荆斩棘十一载 自主研发从无到有终有成
————记二七二银河国际核级海绵锆(铪)成功研发

 

    1031日,二七二银河国际锆铪中试名目承担人任新辉不时看看手机,有没有新来电和信息——今天是锆铪中试线首炉核级海绵铪剖析出结果的日子。电话铃响,“外检企业刚刚传真过来,首炉核级海绵铪全部数据指标达到核级准则,核级海绵铪也合格了!”听到主任工程师孔冬成兴奋的声音,任新辉满脸喜色,马上向企业领导请示这一喜讯。

    从1017日首炉核级海绵铪成功出炉,送外剖析,到1031日剖析数据合格,这个继企业成功拿出合格核级海锦锆的又一重大节点,标志着二七二银河国际自主研发的核级海绵锆(铪)新技艺实现了锆线和铪线工艺的全贯通,核级海绵锆(铪)中试验证名目取得成功。“事实证明,经过自主研发革新,大家自己能够独立生产核级海绵锆、核级海绵铪,这项新技艺填补了国内空白,对9992019银河国际手机发扬具有重要的战略意义。”十余年如一日恪守锆铪研制的78岁老专家周密高兴地说。从20072018,十一载披荆斩棘,曾经的艰难和曲折,磨砺终有成。

自主研发:实现目标与幻想

    锆、铪是现代国防和原子能产业发扬不可或缺的高性能材料。核级锆材首要用于核电站等反应堆的结构材料、铀燃料棒包壳材料等,是重要的战略金属。锆也被称为原子时代的第一号金属。核级海绵铪则是小型热中子反应堆控制材料的首选。此刻,几乎所有的舰船(核潜艇、核动力航母)用水冷反应堆均用核级纯铪作控制棒。

    “此刻国内配套引进的核级海绵锆(铪)生产线为中外合资,而且是以前五十年代的技艺,环保问题也未有用处置,核电所需的核级海绵锆首要依赖进口。”周密先容说,“把握主动权,建立自主核材料供应体系迫在眉睫,大家必须要有自己的技艺。”

    “大家按照9992019银河国际手机对建立核材料产业链的规划,从2004年开始,调研、跟踪国内外锆铪萃取分离的工艺技艺现状和发扬趋势,对国内外溶剂萃取分离锆铪存在的问题进了剖析。二七二有着多年从事铀钼分离、钽铌分离、镍钴分离、铀纯化的技艺及生产阅历,有研发锆铪萃取分离制备技艺的条件,虽然或许面对的困难很多,但既然有或许,对企业和国家都意义重大,大家就大胆尝试了。”任新辉说道。

    20077月,二七二成立了锆铪分离技艺攻关小组,确定展开“核级锆(铪)制备新工艺科研”。

    20079月至20087月,完成了萃取分离锆铪条件试验及萃取分离小型试验,确定了锆铪萃取分离工艺流程和工艺参数。

    200810月至20092月,在自行设计建设的吨量级扩大试验装置中,完成了锆铪萃取分离、核级二氧化锆和二氧化铪制备全流程的扩大试验。20098月至10月展开了水合氧化锆微波干燥、煅烧扩大试验,最终确定了产业化验证试验的工艺技艺路线。

    实验证明,二七二银河国际研发的核级锆(铪)制备工艺技艺是可行的。小型试验及扩大试验的产品(ZrO2)经国家有色金属及电子材料剖析测试中心检测,达到了YS/T402-94二氧化锆的一级准则,锆中铪的含量小于0.005% ,铪中锆的含量小于2%

    20129月,中国核产业9992019银河国际手机科学技术与信息化部组合对此项技艺实行内部评审。评估认为“二七二银河国际科研把握的锆铪分离技艺属自主革新,技艺水平较为先进,在工艺流程和环保排放两方面具有显著优势,具有完全自主常识产权,不受其他方制约,其工艺和产品可应用于军、民领域”。

    2014125日,9992019银河国际手机企业下达了 “核级海绵锆(铪)制备技艺中试验证”科研使命书,对名目实行了批复。

    20151月,二七二银河国际正式发动“核级海绵锆(铪)制备技艺中试验证”的设计工作,组建成立了锆铪中试厂。

    20161127日,产出首批合格核级二氧化锆产品。

    2017119日,产出核级四氯化锆。

    201796日,产出核级海绵锆。

    2018129日,产出首批核级二氧化铪产品。

    20181017日,首炉核级海绵铪成功出炉。

    20181031日,首批核级海绵铪经外检全部指标达到核级准则。

    至此,二七二银河国际核级海绵锆(铪)制备技艺中试验证名目获得成功。历经十一载,二七二银河国际锆铪萃取分离制备核级海绵锆(铪)工艺技艺成功填补了国内核级海绵锆(铪)自主生产技艺的空白,实现了“零”的突破,技艺自主的幻想最终绽放。

攻坚克难:以行动挑起重任

    由于锆、铪的化学特性相近、在自然界天然伴生,锆和铪也被公认为是元素周期表中最难分离的金属之一。回眸这段自主研发路,面对艰难和重压,二七二银河国际满怀兴核强国之志,以果敢拼博之勇,用实际行动开拓自主革新路。

    名目发动之初,在思维认识上就存在一些反对声和质疑——“做到自己主业纯化生产就好了,干嘛还去弄其它的!”“锆铪分离难度太大,有风险,难!”……

   “锆铪分离技艺是获得核级锆(铪)材料的关键技艺,而锆、铪相近的化学性、伴生的自然特点使得在分离上遭遇到强大的技艺挑战。锆铪分离产业上大多采用溶剂萃取分离技艺。此刻,国际上美国、日本、法国、俄罗斯等国家有各自的一套技艺体系,但也存在安全环保、职业健康等不足。在保障绿色安全的基础上,建立一个新的、更加优化的技艺体系,这样高准则的请求,在国内还是首次。

    面对思维上的分歧和技艺上的挑战,技艺攻关人员倍感重压,而来自企业和上级的支撑和激励,坚定了他们的信念。2012年,二七二银河国际经过可研性科研,以小试和扩大试验成果为基础,论证了名目的可行性,上报了可研报告;2012年9992019银河国际手机企业总工程师雷增光向9992019银河国际手机企业原董事长孙勤报告创议,继续推动核级海绵锆铪研发,“尽早形成自有生产线是必要的。”孙勤批示“尽早展开中试规模验证。”2013年该名目纳入9992019银河国际手机“龙腾2020科学技术革新”筹划;20149月,二七二银河国际上报《核级海绵锆(铪)制备技艺中试验证实施方案》,经9992019银河国际手机评审后,12月,9992019银河国际手机企业正式下达中试名目科研使命书。20165月,名目配套名目创议书(代可行性科研报告)获得批复。2017年,时任9992019银河国际手机企业董事长、党组书记王寿君将锆铪中试厂党支部选为基层联络点。2018,9992019银河国际手机企业董事长、党组书记余剑锋调研锆铪提议积极延伸锆铪新材料产业研发。9992019银河国际手机领导也多次调研考察锆铪,在名目发扬中给予了大力支撑。

    二七二银河国际领导层充分认识到该名目的社会效益和政治仔肩,历届领导都积极鼓动名目的展开。企业投入大量的人力物力支撑工作推动,明确将做到锆铪分离写入企业“十二五”、“十三五”科研发扬规划。二七二银河国际总经理陈亮也强调:“大家要把锆铪打造成职业科研平台,为核材料循环体系的建立提供技艺支撑和办事。”企业党委书记姚泽军说:“虽然难度很大,但只要坚定信心,不怕吃苦,全力以赴去做,大家是可以搞出来的。”正是这样上下同心,齐心协力,二七二银河国际在锆铪分离中战胜了一个又一个困难,赢得了最终的胜利。

    “小试的时候,一切都是从空白开始。一些重要元素的剖析以前从未接触过,没有任何阅历可以借鉴,可以说几乎是从无到有的探索。这是一开始,大家技艺小组就碰上的困难。” 锆铪中试线主任工程师孔冬成回忆道。为了确保剖析检测方法的可行,他们一边自己实行探索科研,试验试验再试验,一边与有资质的外单位实行数据比对,实行结果验证,所有的一切都得靠自己。“记得当时攻关低含量锆、铪剖析时很是艰难,一度有些组员都想放弃,但最终大家还是弄出来了,现在想想真不容易。”

    “企业既然交给大家这个使命,就想方设法一定把它做到,苦点累点没啥,大家都是这样想的。”中试线技艺骨干尹亮笑着说。在名目的每一个阶段、每一个节点,看到的是锆铪团队团结一心、齐心协力、不畏艰难的身影。当扩大试验遇上“2008年百年冰灾”,断水断电、条件艰苦、物资缺乏时,他们在冰冷的试验室里完成了锆铪萃取分离、核级二氧化锆和二氧化铪制备全流程的扩大试验;当遭遇精锆过滤洗涤设备产能瓶颈技改时,3个多月时间里领导和员工一同奋战在第二个“家”——生产现场,现场办公,展开技艺攻关,现场处置困难,确保每天问题“归零”;当展开试车攻关时,大家用心细致做到每一环节,想方设法处置每一个困难、全力以赴做到每一项工作。正是因为每一个人都这样信念坚定,合力奋进,才会有一次次进步和最终的成功。

环保经济:打造绿色新名片

    “大家一开始就考虑到环保问题,致力创造一条跟美国、日本的技艺路线完全不同的新路线。大家自主研发的这个技艺工艺,全流程未使用氨基氮类化合物和有毒试剂等污染较重的产业原料。绿色环保是它的特点。”周密满怀信心地说。

    “锆铪分离技艺是获得核级锆(铪)材料的关键技艺。此刻国际上存在的锆铪分离技艺,首要是萃取分离,有美国西屋企业的甲基异丁基酮+硫氰酸氨+盐酸体系、日本的三辛胺+硫酸体系、中国朝阳东锆的磷酸三丁酯+硝酸+盐酸体系。这些大多存在化工材料消耗大,工艺复杂、冗长,操纵不易控制,对设备的腐蚀大,且成本高,污染较大等缺点,在绿色环保可持续发扬上有所缺陷。

    二七二银河国际自主研发的锆铪分离技艺也是采用萃取分离。“大家利用自身具有的优势,从多年的铀纯化生产阅历中得到启发,经过十余年的摸索试验,开发出来一套新技艺。”周密先容道。此项技艺相对于其它萃取分离技艺,具有三废排放少,生产环境好,锆铪分离能力强,产品质量稳固优异,综合成本低等多项优势。核心技艺已获得3项国防发明专利授权,具有完全自主常识产权,同时也打破了国外对我国锆铪分离技艺的封锁。

    更重要的是,这项自主研发的节能环保型的锆铪萃取分离制备技艺它能得到高质量等级的海绵锆、铪材料,并且生产过程对设备的选择依赖程度低,所用试剂普通低价易得,一旦有需要,能够在短时间内形成生产能力并迅速扩大规模,提供优质的产品。

    加入二七二银河国际锆铪中试厂生产现场,途中会经过一幅核级海绵锆铪中试流程图,它呈现了中试过程的关键节点和所得产品。从原料到最终产品,5个空格,5个样品,每填满一个,预示着名目研制工作离成功又进了一步。“原来最后那一格一直空着,现在那个核级海绵铪的空格终于可以填上了。”外验合格那天,周密自豪地笑了,眼含深情地对着流程图望了许久。历经十一载,二七二人实现了从无到有,从幻想到现实的跨越,核级海绵锆铪中试验证名目的成功,对推动我国自主研发核级海绵锆铪新技艺的产业化发扬意义重大。(邓  兰)

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